離子色譜柱主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。離子色譜法作為傳統(tǒng)的分離分析方法,具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好,能同時(shí)分離多種離子并能將一些非離子物質(zhì)轉(zhuǎn)變成離子性物質(zhì)進(jìn)行測定等優(yōu)點(diǎn)。絕大多數(shù)的有機(jī)和無機(jī)陰陽離子往往都是分析對象,在環(huán)境化工、食品化工、電子、生物醫(yī)藥及新材料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
可用離子色譜柱檢測陰、陽離子,本文主要講一下陰離子檢測的過程:
1、開機(jī):分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機(jī)開關(guān)(設(shè)置好恒溫箱溫度45度),進(jìn)入預(yù)熱階段,與此同時(shí)取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。
2、通水:將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān),在儀器連接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關(guān),沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。
3、通流動(dòng)相:關(guān)泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí),將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01擋位,此時(shí),取下兩通管,連接上保護(hù)柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將離子色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。
4、開電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
5、采集基線:打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩(wěn)后,將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
6、清洗進(jìn)樣口:將閥板至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器",清洗進(jìn)樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。
7、進(jìn)樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進(jìn)樣(注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分閘位置(注意:速度要快,建議在1s內(nèi)完成,不要在中間停頓),此時(shí),工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。
8、譜圖處理:當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進(jìn)行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質(zhì)峰,保留所要檢測的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據(jù),所以去除一個(gè)峰,只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了,峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進(jìn)行再計(jì)算和保存。
9、關(guān)機(jī):樣品分析完畢,關(guān)電流(向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕),關(guān)柱恒溫箱,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時(shí)間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關(guān)泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min,開泵,通水10—15 分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關(guān)泵,分別先后關(guān)閉在線脫氣開關(guān)和電源開關(guān),然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進(jìn)行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會(huì)從另外一根流出來,后沖洗是對泵的維護(hù),防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷)關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉電腦。
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